25245-34-5 1-溴-2,5-二甲氧基苯
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安全说明
运输信息:常温运输。危险描述:非危险化学品,WGK Germany:3,TSCA listed,危险等级为刺激性物质,海关编码29039990,存储类别10 - 可燃性液体,危险性类别包括眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性 - 一次接触类别3。
用途与制备
主要用于化学合成领域。
化学合成
路线1:将三氟硼酸盐(1.0mmol)溶于(1:1v/v)四氢呋喃和水(10mL)的混合物中,加入三溴化吡啶(或三溴化四丁基铵)(1.0mmol),在20℃搅拌0.33h,用10mL乙醚稀释,水层用乙醚(5mL)萃取两次,合并有机相用无水Na₂SO₄干燥,蒸发溶剂后经硅胶柱色谱(洗脱液:己烷(或戊烷)-乙酸乙酯(或Et₂O))纯化,产率72%。 路线2:在氮气氛下,向2-溴-4-甲氧基苯酚(13.3g,65mmol)和K₂CO₃(35.9g,260mmol)在干燥丙酮(100mL)中的悬浮液中,冰浴下缓慢加入MeI(11.1g,3.1mmol),加完后温热至室温搅拌过夜,滤出K₂CO₃,减压蒸发滤液,经快速柱色谱(石油醚:EtOAc,30:1,V/V)纯化,产率97.9%。 路线3:将1-甲氧基-3,5-二甲基苯(100mg,0.73mmol)、N-溴代琥珀酰亚胺(NBS,260mg,1.46mmol)和不锈钢球(5mm直径)转移到研磨罐中,在20℃无溶剂条件下球磨1.5h,反应完成后转移到30mL乙酸乙酯中,0℃冷却,纸过滤分离产物,滤液真空浓缩,经柱色谱分离,产率90%。