940-71-6 三聚氯化磷腈

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3260 8/PG 2，WGK Germany:3，F:21，TSCA listed，危险等级8，包装类别II，海关编码28530090，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别皮肤腐蚀类别1B。

化学合成，是合成聚磷腈高聚合物的基本原料，用于制备六氯环三磷腈的聚合物（聚磷腈），可制成特种橡胶、低温弹性体、阻燃电子材料、生物医学材料等，也用于制备阻燃材料、医药与医用材料等。

阻燃材料; 特种橡胶; 电子材料; 医药与医用材料

路线1：

• 步骤： 在带有搅拌器的500ml三口瓶中加入氯苯150ml，三乙胺30ml，搅拌均匀，加入五氯化磷40g，搅拌均匀，待不再放热后加入无水氯化铝0.02g，氯化铵12g，搅拌均匀，迅速升温至回流温度，反应1小时，冷却，用水洗涤至中性，加入分子筛10g，浸泡24小时，抽滤，减压蒸馏得白色晶体17.9g，收率80％，六氯环三磷腈的含量为75％。

路线2：

• 步骤： 在2000mL的三颈烧瓶中加入1500mL四氯乙烷，150g氯化铵。三颈烧瓶安装有温度计，分水器和搅拌器（分水器冷凝管上端有CaCl2干燥管和气体导出管）。加热蒸出部分溶剂，同时带出体系中的水分，至溶剂不成混浊为止。移去分水器，迅速加入450g五氯化磷和少许吡啶，将分水器上的冷凝管直接连到三颈烧瓶上。继续加热回流，温度控制在(135±1)℃，用pH试纸检测不再有HCl放出时结束反应，反应约20h。滤去过量的氯化铵。减压蒸馏除去溶剂，馏出温度不超过80℃，得黄色结晶粗品。将粗制品用600mL苯溶解，再减压蒸出溶剂，得到白色晶体。再将它放入圆底烧瓶中，加入石油醚300mL（沸程为60～90℃），加热至60℃左右，使其溶解。由于线状体不溶，可将它分离出去。加98％浓硫酸于所得石油醚溶液，提取六氯代环三聚磷氮多次，合并硫酸提取液，用水稀释成60％的硫酸溶液，六氯代环三聚磷氮重又析出。最后将产品溶解在热庚烷（或石油醚）中，用活性炭脱色，得白色固体。