815-06-5 N-甲基三氟乙酰胺

危险品运输编号:UN 1325 4.1/PG 2，危险等级:6.1(b)，包装类别:III，海关编码:29241990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2，WGK Germany:3，F:3-10-21，Hazard Note:Irritant/Hygroscopic，TSCA:TSCA listed。运输信息：常温运输。危险性质：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：在0℃下，将三氟乙酰胺（300mg; 0.63mmol）溶于THF（2mL）中，加入NaH 60％矿物油分散体（50mg; 0.63mmol），随后滴加MeI（60μL; 0.94mmol）；反应混合物在室温下搅拌过夜；反应完成后，蒸发去除THF，残余物用水稀释，并用CH₂Cl₂萃取；合并有机层，用饱和盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥；浓缩后，通过硅胶快速色谱法（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯，梯度从4:1至1:1）纯化粗产物，得到N-甲基-2,2,2-三氟乙酰胺200mg。
• 条件：0℃；室温搅拌过夜；THF、CH₂Cl₂、己烷、乙酸乙酯、NaH、MeI；硅胶快速色谱法（己烷/AcOEt 4:1至1:1）。
• 收率：65%。
• 参考文献：[1] Patent: US2003/105094, 2003, A1