119313-12-1 2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3077 9/PG 3，WGK Germany 2，RTECS号EL7755000，TSCA listed，危险等级9，包装类别III，海关编码29349990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），毒性化合物或引起慢性影响的化合物，危险性类别危害水生环境-急性危害类别1、危害水生环境-长期危害类别1、生殖毒性类别1B，危险性防范说明P273; P501，危险性描述H410，危险标志GHS09，信号词Warning。

作为光引发剂，在光固化体系（如UV胶、UV涂料、UV油墨）中接受紫外光照射后分解为自由基，引发光敏树脂和活性稀释剂连锁聚合，实现胶黏剂交联固化，具有快速、环保、节能特点，降低对环境的污染，是光固化技术的关键组分。

光固化胶黏剂；UV固化型涂料；UV油墨

路线1：

• 原料：吗啉、化合物V-1（2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-氟苯基)丁酮）
• 步骤：向三颈烧瓶中加入800mL吗啉、3g铜、3ml EDTA和1mol化合物V-1，在1.1MPa高压下180℃反应20h；LC跟踪反应至化合物V-1完全反应后，减压除去吗啉；温度升至120℃保持60分钟，取出溶剂，降温至90℃；加入1000ml甲苯和400ml水洗涤3次，分离油相并真空蒸馏；温度升至120℃去溶剂化后，冷却至80℃，加入1500ml甲苯和甲醇混合溶剂（25%甲苯）结晶；离心干燥得产物。
• 条件：180℃，1.1MPa，20h；减压蒸馏；结晶温度80℃
• 收率：278.2g产物，含量99.4%，产率76.0%
• 参考文献：Patent: CN108358871, 2018, A. (Paragraph 0078; 0090-0091)

路线2：

• 原料：2-苄基-2-二甲氨基-1-P-氟苯基-1-丁酮、吗啉
• 步骤：将2-苄基-2-二甲氨基-1-P-氟苯基-1-丁酮溶解于二氯乙烷中，转移至四口烧瓶；加入吗啉（139.6g，1.6mol）和1L二氯乙烷，加热至回流反应；TLC或HPLC监测反应完成后，冷却至室温，加入200ml水洗涤，搅拌0.5h；静置分层，分离有机相；减压蒸馏回收溶剂得粗产物；用440ml乙醇重结晶得淡黄色固体。
• 条件：回流反应；TLC/HPLC监测；室温冷却；减压蒸馏；乙醇重结晶
• 收率：117.2g产物，熔点115-116℃，纯度99.3%，总收率80%
• 参考文献：Patent: CN105384707, 2016, A. (Paragraph 0003; 0034)

路线3：

• 原料：2-苄基-2-二甲氨基-1-P-氟苯基-1-丁酮、吗啉
• 步骤：将2-苄基-2-二甲氨基-1-P-氟苯基-1-丁酮溶解于二氯乙烷中，转移至四口烧瓶；加入吗啉（139.6g，1.6mol）和1L二氯乙烷，加热至回流反应；TLC/HPLC监测反应完成后，冷却至室温，加入200ml水洗涤，搅拌0.5h；静置分层，分离有机相；减压蒸馏回收溶剂得粗产物；用440ml乙醇重结晶得淡黄色固体产物。
• 条件：回流反应；TLC/HPLC监测；室温冷却；减压蒸馏；乙醇重结晶
• 收率：117.2g产物，熔点115-116℃，纯度99.3%，总收率80%
• 参考文献：Patent: CN105384707, 2016, A. (Paragraph 0003; 0034)