428-97-7 2,2-二氟戊二酸二乙酯

海关编码:2918199890

路线1：铜催化偶联反应

• 原料：铜粉（700mg）、丙烯酸乙酯（0.50g）、溴二氟乙酸乙酯（2.53g）、TMEDA（0.29g）、乙酸（0.27g）或水（0.10g）、四氢呋喃（5.8mL）
• 条件：50℃，四氢呋喃溶剂，反应0.5小时
• 步骤：将铜粉和四氢呋喃加入反应容器，50℃搅拌后依次加入丙烯酸乙酯、溴二氟乙酸乙酯、TMEDA和乙酸（或水），反应结束后加入10%氯化铵水溶液，过滤除铜，甲基叔丁基醚萃取
• 收率：97.4%（乙酸体系）；96.4%（水体系）
• 参考文献：CN104159884（2016）、Synthesis（2012, 44#20）、WO2009/82134（2009）、WO2012/30106（2012）、US2013/165659（2013）

路线2：臭氧氧化法

• 原料：3,3-二氟环戊烯（66mmol）、乙醇钠溶液（2.5mL, 2.5mol/L）、二氯甲烷（132mL）、乙醇（未明确量）
• 条件：-20℃，二氯甲烷溶剂，臭氧气体，反应0.83小时
• 步骤：将3,3-二氟环戊烯溶于二氯甲烷，加入乙醇钠溶液，-20℃通入臭氧，反应后用甲基叔丁基醚和水稀释，萃取、干燥、浓缩、真空蒸馏
• 收率：92.0%（二乙酯产物）
• 参考文献：CN108191647（2018）、Synthesis（2012, 44#20）、WO2009/82134（2009）、WO2012/30106（2012）、US2013/165659（2013）