1671-77-8 4-甲基苯戊酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2914390090。

化学合成

化学合成

路线1：1-苯基-1-戊醇氧化法

• 原料：1-苯基-1-戊醇（1a）、BMI-PF6、Cs₂CO₃、三氟甲基苯
• 步骤：将BMI-PF6、1-苯基-1-戊醇、Cs₂CO₃和三氟甲基苯置于反应烧瓶中，搅拌反应20小时
• 条件：105℃；空气氛围；α,α,α-三氟甲苯溶剂
• 后处理：反应液用乙酸乙酯稀释，水相用乙酸乙酯萃取三次，合并有机层干燥、过滤、浓缩，硅胶柱色谱纯化（己烷/乙酸乙酯=10:1）
• 收率：86%
• 参考文献：Angewandte Chemie - International Edition, 2003, vol. 42, #41, p.5063-5066；Tetrahedron Letters, 2011, vol.52, #41, p.5392-5394

路线2：苯甲酸乙酯与DIBALH反应法

• 原料：吗啉、DIBALH、苯甲酸乙酯、n-BuLi
• 步骤：吗啉与THF混合，0℃滴加DIBALH，搅拌3小时；加入苯甲酸乙酯，搅拌10分钟；加入n-BuLi，搅拌10分钟
• 条件：0℃；四氢呋喃/己烷混合溶剂；惰性气氛
• 后处理：1N HCl终止反应，乙醚萃取，有机层干燥、过滤、浓缩，硅胶柱色谱纯化
• 收率：92%
• 参考文献：Tetrahedron, 2014, vol.70, #29, p.4420-4424