5-氯-2-硝基苯甲醚主要用作有机合成中间体,用于化学合成反应。
化学合成; 有机合成中间体
路线1:5-氯-2-硝基苯酚甲基化
- 步骤:向5-氯-2-硝基苯酚(40g,0.23mol)的DMF(200mL)溶液中加入K₂CO₃(47.6g,0.345mol)和碘甲烷(49g,0.345mol),将所得混合物在室温下搅拌16小时。将混合物在乙酸乙酯和水之间分配,有机层用盐水洗涤,经MgSO₄干燥,过滤并真空浓缩,通过硅胶(石油醚)上的快速柱色谱法纯化残余物,得到所需产物。
- 条件:With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 16 h
- 收率:30g,70%
- 参考文献:[1] Liebigs Annalen der Chemie, 1988, p. 203 - 208 [2] Patent: US2014/288045, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0461 [3] Patent: WO2016/44772, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 323
路线2:5-硝基-2-氨基苯甲醚重氮化-氯化亚铜催化
- 步骤:5-硝基-2-氨基苯甲醚用亚硝酸钠重氮化,将重氮盐溶液加到激烈搅拌下的氯化亚铜温热溶液中(可由硫酸铜、氯化钠、亚硫酸氢钠和氢氧钠配制),在停止放氮后再加热反应1h,反应物用水蒸气蒸馏,馏出液冷却结晶,过滤,干燥,即得2-氯-5-硝基苯甲醚。
- 收率:80%(注:此处原描述产物名称为2-氯-5-硝基苯甲醚,与目标产品名称一致)