17408-14-9 邻三氟甲基苯乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级为刺激性物质，具有眼部刺激（类别2）、经皮刺激（类别2）和特异性靶器官毒性-一次接触（类别3）的危险性，海关编码29143990，存储类别为10 - 可燃性液体。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：光催化氧化法

• 步骤：在烘箱干燥的圆底烧瓶中加入曙红Y（5mmol）、醇（1mmol）和3当量干燥ACN中的TBHP（癸烷中5.5M），混合物脱气15分钟后回填N₂，室温（25℃）下用蓝色LED灯（12W，455nm）照射，TLC监测反应完成后，用15ml 10%NaHCO₃溶液稀释，EtOAc（3×20ml）萃取，合并有机相用盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，真空浓缩，硅胶柱层析（EtOAc:己烷）纯化得产物。
• 条件：With tert.-butylhydroperoxide; eosin y; In decane; acetonitrile; 25℃; 72h; Inert atmosphere; Irradiation; Molecular sieve; Green chemistry
• 收率：72%
• 参考文献：[1] ChemCatChem, 2015, vol.7, #12, p.1865-1870；[2] Tetrahedron Letters, 2016, vol.57, #30, p.3294-3297；[3] Green Chemistry, 2017, vol.19, #2, p.474-480

路线2：格氏试剂法

• 步骤：Stage #1：向200ml四颈烧瓶中加入75.0g四氢呋喃、5.1g镁粉、1.7g LiCl，氮气置换后加入0.5g 1mol/L乙基溴化镁THF溶液和0.44g溴乙烷，搅拌至热量产生，逐渐滴加36.1g邻氯三氟甲苯（45-50℃，5h），得格氏试剂溶液；Stage #2：向另一200ml四颈烧瓶中加入30.6g乙酸酐、10.8g甲苯，氮气置换后滴加上述格氏试剂溶液（20-30℃），滴加完毕后25℃搅拌2h，水解后分离油相。
• 条件：Stage #1: With ethylmagnesium bromide; magnesium; lithium chloride; In tetrahydrofuran; ethyl bromide; 45-50℃; 5h; Inert atmosphere；Stage #2: 20-30℃; 2h; Inert atmosphere
• 收率：72.4%（或82.7%，基于邻氯三氟甲苯）
• 参考文献：[1] Patent: US2017/88499, 2017, A1, Paragraph 0042-0045, 0051