99-11-6 柠嗪酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，非危险品；WGK Germany:1；RTECS号:NS1400000；TSCA listed；海关编码:29333999；存储类别:11 - 可燃固体

化学合成，染料合成；在彩色底片的显影处理工序中，用作漂白、定影液处理剂；制药；用于药物、染料和彩色胶片成色剂的合成；用作医药、农药中间体。

医药; 农药; 染料合成; 彩色底片显影处理

路线1：水热法

• 步骤: 1. 取1.2188克（0.0058摩尔）柠檬酸和1.3932克（0.0231摩尔）尿素溶于60毫升去离子水中，超声处理10分钟；2. 将混合物加入反应容器，185℃水热条件下反应2小时；3. 冷却至室温，60℃恒温水浴磁力搅拌，滴加98%硫酸调pH至2 - 3，离心分离黄色固体，去离子水洗涤，60℃干燥得产物。
• 条件: 尿素、水、185℃、2小时、超声处理10分钟、98%硫酸调pH 2 - 3、12000r/min离心10分钟、60℃干燥。
• 收率: 85.18%
• 参考文献: Patent: CN108164458, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0010; 0012; 0013

路线2：酯化氨解闭环法

• 步骤: 1. 柠檬酸在硫酸存在下酯化，48h脱水后回收溶剂和乙醇，残留物经水洗、碱洗、水洗至pH 6得柠檬酸三乙酯粗品；2. 加入氨水通氨至饱和，放置后再通氨饱和（每天一次，共三次），滤出结晶得柠檬酸三甲酸胺；3. 柠檬酸三甲酸胺在硫酸存在下120℃左右保温3h，倒入蒸馏水中得粗品，再用酸碱精制；或在柠檬酸三甲酯中加氨水室温放置约48h，浓缩后加75%硫酸放置12h，130℃加热10min，用水稀释过滤得粗品；4. 粗品溶于氨水加盐酸得沉淀，过滤、水洗、干燥。
• 条件: 硫酸存在、48h脱水、120℃左右保温3h、130℃加热10min、75%硫酸、室温放置约48h、浓缩、加盐酸。
• 收率: 69%
• 参考文献: Journal of the American Pharmaceutical Association (1912-1977), 1956, vol. 45, p. 478