1912-32-9 甲磺酸正丁酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany: WGK 3，RTECS号: PB1425000，海关编码: 29049090，存储类别: 10 - 可燃性液体。

化学合成；具有可燃性，热分解排出有毒硫氧化物烟雾；库房通风低温干燥储存；可用水、干粉、二氧化碳、泡沫灭火剂灭火

化学合成

合成路线1

• 步骤: 向正丁醇（500 mg，6.7 mmol）的无水二氯甲烷（10 mL）溶液中依次加入吡啶（0.82 mL，10.1 mmol）和甲基磺酰氯（0.78 mL，10.1 mmol）；将反应混合物在0℃下搅拌并逐渐升温至室温；反应6小时后，用甲醇淬灭反应，浓缩反应液；将浓缩物用乙酸乙酯（50 mL）稀释，依次用1M盐酸（10 mL）、饱和碳酸氢钠溶液（10 mL）和饱和食盐水（10 mL）洗涤；有机层用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩；通过硅胶柱色谱法纯化所得残余物，得到甲磺酸正丁酯（化合物2），为无色油状物（0.94 g，收率92%）
• 条件: 反应温度0 - 20℃（0℃搅拌后升温至室温），反应时间6小时，溶剂为二氯甲烷
• 收率: 92%
• 表征数据: 1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 4.24（t，J = 13.2, 6.4 Hz，2H），3.01（s，3H），1.76-1.72（m，2H），1.48-1.42（m，2H），0.96（t，J = 12.8, 7.6 Hz，3H）；13C NMR（100 MHz，CDCl3）δ 69.99, 37.30, 31.05, 18.67, 13.48；HRMS（ESI）计算值[C5H12SO3 + Na]+ 175.0405，实测值175.0401
• 参考文献: [1] Journal of the Indian Chemical Society, 2009, vol. 86, # 8, p. 841 - 848；[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 41, p. 7753 - 7759；[3] Synthesis, 1981, # 2, p. 155 - 156；[4] Advanced Synthesis and Catalysis, 2006, vol. 348, # 1-2, p. 243 - 248；[5] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2011, vol. 351, p. 41 - 45；[6] Journal of Carbohydrate Chemistry, 2016, vol. 35, # 8-9, p. 445 - 454；[7] Patent: WO2007/8143, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61；[8] Patent: WO2004/9586, 2004, A1. Location in patent: Page 52；[9] Catalysis Today, 2011, vol. 171, # 1, p. 236 - 241；[10] Journal of the American Chemical Society, 1933, vol. 55, p. 348；[11] Hoppe-Seyler's Zeitschrift für physiologische Chemie, 1961, vol. 323, p. 211 - 235；[12] Physical Chemistry Chemical Physics, 2009, vol. 11, # 39, p. 8939 - 8948；[13] Amino Acids, 2010, vol. 38, # 2, p. 509 - 517；[14] Molecules, 2016, vol. 21, # 10；[15] Patent: KR2016/19911, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0075-0077