5807-14-7 1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯

干冰运输，危险品运输编号UN 1759 8/PG 2，危险等级8，包装类别III，海关编码29335990，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别皮肤腐蚀类别1B，WGK Germany:3，F:9-21-34，TSCA listed。

1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯（TBD）是一种桥环胍基强碱，在乙腈中pKa=25.98，在四氢呋喃中pKa=21.00，可作为有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中，对多种有机反应及聚合反应呈现良好的催化作用。

医药中间体; 有机合成中间体

路线1：

• 步骤: 向100mL高压釜中加入20mL GHC水溶液（6.0mmol/mL）、20mL均三甲苯的APA溶液及预处理的D201阴离子交换树脂0.578g，氩气保护下120℃反应9h；反应后过滤回收树脂，分离油相均三甲苯，水相经二氯甲烷萃取、旋转蒸馏回收溶剂，冷冻后静置得淡黄色固体，真空干燥得产物。
• 条件: 120℃，9h，氩气保护，水和均三甲苯混合体系，D201阴离子交换树脂催化。
• 收率: 55%。
• 参考文献: [1] Synthetic Communications, 2011, vol. 41, #24, p.3683-3688；[2] Patent: CN104844608, 2017。

路线2：

• 步骤: 将双氰胺和2-丁氧基乙醇加入圆底烧瓶，二氧化碳气氛下60℃逐滴加入二丙烯三胺，升温至130℃反应6h。
• 条件: 60-130℃，6h，二氧化碳气氛，2-丁氧基乙醇溶剂。
• 收率: 57%。
• 参考文献: Patent: WO2011/112594, 2011。

路线3（补充）：

• 步骤: 双(3-氨基丙基)胺均三甲苯溶液与胍盐酸盐二甘醇溶液在氩气保护下120℃反应3.5h，旋蒸除溶剂，碱化萃取后真空干燥得产物。
• 条件: 120℃，3.5h，氩气保护，均三甲苯和二甘醇混合溶剂，TBD催化。
• 收率: 95.0%，纯度98.0%。
• 参考文献: 制备工艺描述。