6334-18-5 2,3-二氯苯甲醛

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3261 8/PG 2，危险等级8，包装类别III，WGK Germany 2，F 10，TSCA listed，海关编码29130000，存储类别11 - 可燃固体；危害水生环境-长期危害类别2，经皮刺激类别2，皮肤致敏物类别1A。

化学合成；医药、染料中间体。用作药物非洛地平中间体，也用作染料中间体。

医药; 染料

路线1：微通道氧化法

• 步骤: 1. 配置管式反应器系统，采用（3a + 3e）型直流通道结合Corning Heart Cel 1结构管道，传热油为传热介质；2. 制备催化剂溶液：6.06g乙酸钴和6.06g钼酸钠溶于200mL 2,3-二氯甲苯与200mL乙酸混合液，乙酸钴与2,3-二氯甲苯摩尔比0.015:1；3. 制备过氧化氢-乙酸溶液：6.06g溴化钠溶于25%过氧化氢水溶液，溴化钠与2,3-二氯甲苯摩尔比0.015:1；4. 当过氧化氢与2,3-二氯甲苯摩尔比2:1时，分别以5.56mL/min和111mL/min流速泵入两种溶液至预热微通道反应器，控制90℃、停留时间1200s；5. 冷却至0℃，二氯甲烷淬灭，GC分析。
• 条件: 90℃，1200s停留时间，二氯甲烷淬灭。
• 收率: 2,3-二氯甲苯转化率42.8%，2,3-二氯苯甲醛收率29.0%。
• 参考文献: [1] Patent: CN106699525, 2017, A; [2] Journal of the American Chemical Society, 1946, vol. 68, p. 861,863; [3] Industrial and Engineering Chemistry, 1947, vol. 39, p. 1486,1487; [4] Journal of the Chemical Society. Perkin transactions 1, 1965, p. 5976 - 5983; [5] Patent: CN107032968, 2017, A

路线2：间歇氧化法

• 步骤: 1. 1L反应器中加入61.5g 2,3-二氯甲苯、3.075g偶氮二异丁腈（5%）、215.25g 2-二氯乙烷，75℃加热并滴加44g溴，回流至溴消退；2. 滴加136.2g 27.5%过氧化氢，继续反应至溴不再产生；3. 加入49.2g 30%碳酸钠水溶液，回流8小时回收1,2-二氯乙烷；4. 水解产物80℃过滤，加入246g 1,4-二恶烷、6.15g 40% HBr、38.3g 27.5%过氧化氢，25℃反应7小时；5. 1,2-二氯乙烷萃取三次，浓缩有机相，乙醇重结晶。
• 条件: 75℃回流（溴消退），25℃反应7小时，1,2-二氯乙烷萃取，乙醇重结晶。
• 收率: 72.1%（48.19g，GC纯度99.26%）。
• 参考文献: [1] RSC Advances, 2014, vol. 4, #91, p. 49974 - 49978; [2] European Journal of Organic Chemistry, 2013, #21, p. 4503 - 4508; [3] Patent: CN107032968, 2017, A