27955-94-8 1,1,1-三对羟基苯基乙烷

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3077 9/PG 3，WGK Germany 2，RTECS号SL4375275，TSCA listed，危险等级9，包装类别III，海关编码2907290030，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别危害水生环境-长期危害类别2，危险标志GHS09，危险性描述H411，危险性防范说明P273。

1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷（THPE）是三官能团酚类化合物，可用作多种聚合物（如聚碳酸酯、环氧树脂、聚芳酯、黏合剂以及涂料等）的交联剂或支化剂，也可作为制备抗氧剂的中间体。

化学合成

路线1：

• 步骤：向反应器中加入苯酚（54.0 mol）和氯化锌（100 g），搅拌至混合均匀；历时40分钟缓慢加入对羟基苯乙酮（6.5 mol），升温至60℃并维持60分钟；加入浓盐酸（100 mL）后，继续搅拌反应8小时；反应完成后，温度降至20℃，加入二氯乙烷，充分搅拌后过滤；滤饼于55℃下真空干燥6小时，得到粗产物1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷（THPE）1811 g，粗产物纯度95.0%，收率91.1%。
• 纯化步骤：将1000 g粗产物加入2000 mL甲醇，加热至完全溶解后冷却，缓慢加入1600 mL水，室温搅拌50分钟，过滤干燥；干燥产物溶于1200 mL甲醇，加热溶解后加入活性炭脱色，过滤蒸发溶剂得固体；将固体溶于1000 mL甲醇，缓慢加入硼氢化钠（5 g）和亚硫酸钠（35 g）的混合溶液，淡黄色粉末沉淀，过滤后25℃真空干燥10小时，得到913 g产物，收率91.3%，HPLC纯度99.5%。
• 条件：反应温度60℃，反应时间8小时；纯化过程涉及甲醇-水混合、活性炭脱色、硼氢化钠-亚硫酸钠还原等步骤。
• 产率：91.3%（纯化后），91.1%（粗产物）。
• 参考文献：[1] Patent: CN105541561, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0021-0025；[2] Asian Journal of Chemistry, 2014, vol. 26, #22, p. 7846-7852；[3] Patent: US2006/4214, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 4-5。

路线2：

• 步骤：在不存在助催化剂的情况下，使用A-121 2%交联离子交换树脂，以与上述类似方式进行反应（具体步骤同实施例1）。
• 条件：反应温度75℃，反应时间24-46小时。
• 产率：42.59-48.82%（HPLC分析）。
• 参考文献：[1] Patent: US2006/173222, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5；[2] Patent: US2006/173222, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 6；[3] Patent: US2006/173222, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5-7；[4] Patent: US2006/173222, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5-6。