13061-96-6 甲基硼酸

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3，F:3-10，Hazard Note:Irritant/Keep Cold。危险等级:IRRITANT。海关编码:29319090。存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338。危险标志:GHS07。信号词:Warning。危险性描述:H315; H319; H335。

作为分析试剂（气相色谱衍生化剂）、化学合成中间体，用于催化不对称还原制备手性醇类化合物，以及制备(S)或(R)-2-甲基-CBS-噁唑硼烷等硼酸衍生物，在色谱分析中用于顺反异构体分离。

有机合成; 色谱分析

路线1：(三甲硅基)甲基硼酸合成

• 步骤: 氮气保护下，金属镁与三甲硅基溴甲烷在2-甲基四氢呋喃中反应制备格氏试剂；硼酸三甲酯在-20℃下与格氏试剂反应，升温至0℃后用10%盐酸调pH=2，水层用2-甲基四氢呋喃萃取合并有机层。
• 条件: 反应温度-20℃（加格氏试剂）、0℃（调酸），格氏试剂制备需加热至40℃以上引发反应，保温反应2-2.5小时。

路线2：甲基硼酸三聚体合成

• 步骤: 有机层加入四正丁基氟化铵水合物，蒸干溶剂后加甲苯回流分水，接精馏装置蒸馏出甲基硼酸三聚体。
• 条件: 室温搅拌至溶清，常压蒸干溶剂，回流分水至无更多水生成后精馏。

路线3：甲基硼酸合成

• 步骤: 甲基硼酸三聚体加4.5克水搅拌30分钟，加正庚烷打浆过滤得纯品。
• 条件: 室温搅拌，收率62%，产品GC纯度98.2%，熔点88-90℃。