化学合成
化学合成
路线1：以苯基氨基乙醇和叔丁醇钾为原料合成
- 步骤：将1g苯基氨基乙醇和0.834g叔丁醇钾置于三颈烧瓶中，在氮气保护下加入10mL无水四氢呋喃作为溶剂，油浴充分搅拌溶解并加热至38℃，加入1mL氯乙酸乙酯继续反应16小时；反应后用旋转蒸发器旋出溶剂四氢呋喃，加入少量乙酸乙酯萃取分离，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏，柱色谱分离后用石油醚重结晶得产物
- 条件：以叔丁醇钾为试剂，四氢呋喃为溶剂，38℃反应16小时，惰性气氛
- 收率：83%
- 参考文献：[1] Patent: CN104788444, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0035; 0036; 0037 [2] Heterocycles, 2007, vol. 74, # C, p. 437 - 445
路线2：以2-（2-（（甲基磺酰基）氧基）乙氧基）-N-苯基乙酰胺为原料合成
- 步骤：将2-（2-（（甲基磺酰基）氧基）乙氧基）-N-苯基乙酰胺（136.5g，0.5mol）、DMF 800ml、碳酸钾138g（1mol）的混合物加入反应釜中，加热至100℃反应8小时，冷却后加入水4000ml，过滤，用水洗涤并干燥得黄白色固体
- 条件：以碳酸钾为试剂，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，100℃反应8小时
- 收率：85%
- 参考文献：[1] Patent: CN103804221, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0061; 0062
路线3：以2-（2-（（苯磺酰基）氧基）乙氧基）-N-苯基乙酰胺为原料合成
- 步骤：将2-（2-（（苯磺酰基）氧基）乙氧基）-N-苯基乙酰胺167.5g（0.5mol）、DMF 800ml、碳酸钾138g（1mol）的混合物加入反应容器中，加热至100℃反应8小时，冷却后加入水4000ml，过滤，用水洗涤并干燥得淡黄白色固体
- 条件：以碳酸钾为试剂，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，100℃反应8小时
- 收率：81%
