6319-40-0 4-溴-3-硝基苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，海关编码:29163990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口

化学合成

化学合成

合成路线 1（以对苯并苯甲酸为原料）

• 步骤：将对苯并苯甲酸（8,5.00g，24.9mmol）分批缓慢加入0℃浓冷的硝酸（6.2mL，0.15mmol）、浓盐酸和硫酸（15.2mL，300mmol）混合液中，控制温度不超过5℃；0℃搅拌3小时，室温搅拌2小时后，倒入冰水，滤出固体，水洗得产物。
• 条件：0-20℃；反应5小时。
• 产率：98%（6.00g，24.4mmol）。
• 参考文献：[2] Patent: US2008/293736, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 32；[1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 12, p. 2267 - 2273等。

合成路线 2（以4-溴-3-硝基甲苯为原料）

• 步骤：将4-溴-3-硝基甲苯（25.3g，0.117mol）加入吡啶和水（1:1,300mL）混合液，加入高锰酸钾（36.9g，0.234mol），50℃搅拌5小时，甲醇淬灭过量高锰酸钾，减压浓缩，乙醚洗涤，水溶解后加4N盐酸至酸性，沉淀后甲醇-水重结晶得产物。
• 条件：50℃；反应5小时。
• 产率：48.6%（14.0g）。
• 参考文献：[1] Patent: EP1820799, 2007, A1等。

合成路线 3（以4-溴苯甲酸为原料）

• 步骤：0-5℃将发烟硝酸（12.4mL，0.3mol）加入浓盐酸，再加硫酸（30.1mL，0.6mol）制硝化混合物；转移至烧杯，保持0-5℃分批加入4-溴苯甲酸（40g，0.2mol）5小时，室温搅拌2小时，倒入冰水，过滤，水洗至中性，空气干燥得产物。
• 条件：0-5℃；反应5小时（加料）+2小时（后处理）。
• 产率：96%（47.2g）。
• 参考文献：[1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 12, p. 2267 - 2273等。