N-乙酰-Β-丙氨酸是一种异常氨基酸代谢物,是一种单N-保护氨基酸(MPAA)配体,主要用于医药相关领域。
医药
合成路线 1(基于乙酸酐法)
- 步骤: 在250mL反应烧瓶中,加入180mL氯仿,依次加入30g β-丙氨酸(0.337mol)和37.8g乙酸酐(0.371mol),加热至60℃反应5小时;反应完成后冷却至4℃搅拌1小时,过滤得固体,干燥后得到产物。
- 条件: 60℃,反应5小时;冷却至4℃搅拌1小时。
- 收率: 95.4%,HPLC纯度≥99.3%。
- 参考文献: [1] European Journal of Organic Chemistry, 2012, #29, p.5774-5788,15;[2] European Journal of Organic Chemistry, 2012, #29, p.5774-5788;[3] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol.139, #39, p.13596-13599;[5] Journal of Polymer Science, 11946>124
合成路线 2(基于乙酰氯法)
- 步骤: 在1000mL反应烧瓶中,加入360mL甲苯,依次加入120g β-丙氨酸(1.348mol)和111.2g乙酰氯(1.417mol),加热至50℃反应5小时;反应完成后冷却搅拌1小时,过滤得固体,干燥后得到产物。
- 条件: 50℃,反应5小时;冷却搅拌1小时。
- 收率: 95.7%,HPLC纯度≥99.3%。
- 参考文献: [1] Patent: CN105461632, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0032
合成路线 3(基于乙酸法)
- 步骤: 在500mL反应烧瓶中,加入360mL二氯甲烷,依次加入60g β-丙氨酸(0.674mol)和48.5g乙酸(0.808mol),加热至45℃反应3小时;反应完成后冷却搅拌1小时,过滤得固体,干燥后得到产物。
- 条件: 45℃,反应3小时;冷却搅拌1小时。
- 收率: 93.4%,HPLC纯度≥99.3%。
- 参考文献: [1] Patent: CN105461632, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0031