185815-59-2 3-异丁基戊二酸酐

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2917198090

化学合成；是合成普瑞巴林的关键中间体。

医药

合成路线（以3-异丁基戊二酸为原料）

• 原料：3-异丁基戊二酸（50g，266mmol）、丙酸酐（130ml）
• 步骤：将3-异丁基戊二酸溶于丙酸酐中，反应混合物于140-145℃加热回流6小时；反应完成后，通过减压蒸馏（30-60℃/15mm Hg）除去丙酸和未反应的丙酸酐；随后在100-105℃/0.5mm Hg下收集产物。
• 收率：41g（91%）
• 纯度：GC纯度>98%（HP-1,25m，70kPa，梯度70-240℃，15℃/min）
• 产物：黄色油状物（4-异丁基二氢-2H-吡喃-2,6(3H)-二酮）
• 结构确认：1H NMR（CDCl3）δ/ppm：0.91（d，6H，J=6.6Hz），1.27（t，2H，J=7.1Hz），1.61-1.75（m，1H），2.12-2.50（m，3H），2.85（dd，2H，J1=17Hz，J2=4.1Hz）；13C NMR（CDCl3）δ/ppm：21.86,24.23,25.89,35.43,43.08,166.48。
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/9897, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 8-9；[2] Patent: WO2012/93411, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 18；[3] Journal of the Chemical Society, 1954, p. 516,519；[4] Patent: WO2007/35789, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 30；[5] Patent: WO2009/4643, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 26；[6] Organic Process Research and Development, 2009, vol. 13, #4, p. 812-814；[7] Advanced Synthesis and Catalysis, 2010, vol. 352, #13, p. 2211-2217；[8] Patent: CN105348123, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0061；[9] Patent: CN106278931, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0038; 0039; 0040；[10] Patent: WO2017/19791, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 20；[11] Patent: CN108069866, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0013; 0030-0032; 0039-0041; 0050