化学合成;作为解毒剂,用于汞、砷、铜、镉等重金属的有效解毒
医药
路线1(基于二巯基琥珀酸锌配合物)
- 步骤: 向反应容器中加入乙醇和二巯基琥珀酸锌配合物,通入硫化氢反应;加入活性炭搅拌后过滤,滤液浓缩;后续步骤包括在高压釜中重复反应、活性炭脱色、乙醇冷却结晶、真空干燥等。
- 条件: 反应温度18±1℃,时间4-10小时;乙醇浓度80%-95%;硫化氢气体通入;活性炭脱色;减压浓缩至碱性无液体滴;真空干燥60±2℃。
- 产率: 以烯丙基磺酸钠计总收率16.1%,以乙酸锌计24.2%;部分步骤收率60.8%、92.2%。
路线2(基于二巯基丙磺酸铅盐)
- 步骤: 1. 制备氢硫化钠:无水乙醇中加入乙醇钠,通入硫化氢至pH 6.5-7.5;2. 硫醇化反应:加入2,3-二溴丙磺酸钠,继续通硫化氢反应后减压;3. 铅盐反应:加入乙酸铅水溶液,搅拌老化后过滤;4. 除铅:铅盐络合物中通入硫化氢至转化为硫化铅沉淀,过滤后加碳酸氢钠中和,冷却结晶;5. 精制:粗品加乙醇溶解,活性炭脱色,冷却结晶。
- 条件: 反应温度23-25℃(硫醇化)、50-55℃(铅盐反应);硫化氢压力0.3-0.5MPa;冰醋酸调节pH 4.6-4.7;乙醇浓度90%;真空干燥50℃。
- 产率: 以2,3-二溴丙磺酸钠计70.8%;以铅盐计81.04%;精制后收率78.8g(95.6%纯度)。
参考文献: CN106478476(2017)、CN102531981(2016)