66405-41-2 2-(4-氧代环己基)乙酸甲酯

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2918300090

主要用于化学合成领域，作为中间体或原料参与相关化学反应。

化学合成

合成路线 1（以（4-羟基苯基）乙酸甲酯为原料）

• 步骤: 向高压釜中加入（4-羟基苯基）乙酸甲酯（50g，0.30mol）、钯（5g，10%）在碳上（50%湿）的混合物及邻二甲苯（250mL）；将反应混合物在110至115psi的氢气压力下于140℃搅拌7-8小时；通过HPLC监测反应；冷却至室温后，减压浓缩滤液，得到4-（甲氧基羰基甲基）环己酮。
• 条件: 氢气（H₂）、邻二甲苯（o-xylene）、140℃、7-8小时、110-115psi。
• 产率: 97.4%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2007/138435, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 6；[2] Patent: US2011/124886, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 3；[3] Angewandte Chemie - International Edition, 1998, vol. 37, #4, p. 484-489；[4] Synthesis (Germany), 2014, vol. 46, #22, p. 3047-3058；[5] Tetrahedron, 2014, vol. 70, #30, p. 4563-4570；[6] Patent: WO2014/140241, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 25。

合成路线 2（以2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-基)乙酸甲酯为原料）

• 步骤: 将2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-基)乙酸甲酯（51.1g，238mmol，1.0当量）溶解于四氢呋喃（2L）中；冷却至0℃，在2.5小时内缓慢滴加2N盐酸（1.4L，2.8mol，12.0当量），保持反应温度在0℃；反应混合物搅拌过夜，自然升温至室温；加入水（1L）和乙酸乙酯（1L），分离有机层和水层；用乙酸乙酯（1L）萃取水层；合并有机层，用饱和食盐水（1L）洗涤，无水硫酸钠干燥；减压蒸发溶剂后，通过柱色谱法（硅胶：乙酸乙酯/庚烷=1/4）纯化产物。
• 条件: 盐酸（HCl）、四氢呋喃（THF）、0℃、2.5小时、过夜（自然升温至室温）、饱和食盐水洗涤、柱色谱（硅胶：乙酸乙酯/庚烷=1/4）。
• 产率: 54%（注：另一类似条件下收率为100%，见下方补充）。
• 补充（另一合成条件）: 将2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-基)乙酸甲酯（4.99g）与1N盐酸水溶液（50mL）/丙酮（200mL）混合物在20℃搅拌15小时；使用蒸发器除去有机溶剂；剩余水溶液用乙酸乙酯萃取两次；饱和盐水洗涤有机层，硫酸钠干燥，浓缩得到产物。