化学合成,用作农药、液晶及有机合成中间体;有机化工中间体;无色或微黄色液体,沸点245℃,用作农药、液晶及有机合成中间体。
农药; 液晶; 有机合成
路线1:对甲苯磺酸一水合物催化炔烃反应
- 步骤: 将相应炔烃(1mmol)加入对甲苯磺酸一水合物(1mmol,0.190g)和乙酸(0.5mL)的二氯甲烷(1.0mL)溶液中,密封后在指定温度(50℃)搅拌3小时;完成后加入饱和NaHCO₃水溶液淬灭,二氯甲烷萃取,有机层干燥浓缩,柱色谱纯化得产物。
- 条件: 50℃,密封管,二氯甲烷/乙酸体系,3小时。
- 收率: 95%。
- 参考文献: ACS Catalysis, 2014, 4(1), 321-327等。
路线2:亚硝酸叔丁酯与N-羟基邻苯二甲酰亚胺氧化反应
- 步骤: 向Schlenk管中加入0.5当量NHPI,真空干燥后充氧,加入乙腈(1mL)、亚硝酸叔丁酯(1.0重量份)和对二乙苯(0.5mmol),80℃反应24小时;减压浓缩后柱层析(石油醚/乙酸乙酯=50:1)得产物。
- 条件: 80℃,乙腈体系,24小时,Schlenk技术。
- 收率: 82%。
- 参考文献: Asian Journal of Chemistry, 2010, 22(9), 7267-7274等。
路线3:氯化铝催化乙酰化反应
- 步骤: -70℃下,将AlCl₃(27g,202.49mmol)加入1-乙基苯(10.6g,99.85mmol)的二氯甲烷(100mL)冷冻溶液中,滴加乙酸酐(10.2g,99.91mmol)的二氯甲烷(20mL)溶液3小时,保持-70~-50℃,继续反应2小时后加入冰盐酸淬灭,二氯甲烷萃取,干燥浓缩得产物。
- 条件: -70~-50℃,二氯甲烷体系,5小时。
- 收率: 86%。
- 参考文献: WO2007/103260, 2007, A1等。