52414-97-8 3-溴-2-硝基甲苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:29049090，存储类别:12 - 不可燃性液体

未明确提及具体用途描述

未明确提及具体应用领域

合成路线1（1. 合成：52414-97-8）

• 产率：57%
• 合成条件：With tert.-butylnitrite; copper(ll) bromide In acetonitrile at 65℃; for 0.25 h; Heating / reflux
• 实验步骤：将溴化铜（II）（3.52g，15.7mmol）在20mL无水乙腈中的混合物在N₂气氛下加热至65℃。一次性加入亚硝酸叔丁酯（2.35mL，2.03g，19.7mmol）。将3-甲基-2-硝基苯胺（1b; 2.00g，13.1mmol; J.Org Chem.1976 41（21）：3357）在15mL乙腈中的溶液以足以保持温和回流的速率加入上述溶液中。加完后，将混合物在温和回流下加热另外15分钟。将反应混合物冷却至室温并在6N HCl溶液（150mL）和乙醚（150mL）之间分配。分离醚溶液并用盐水洗涤，然后用MgSO₄干燥。蒸发溶剂，得到2.76g不纯物质，用SiO₂快速层析，用10％丙酮的己烷溶液洗脱，得到1.62g（57％）1c，为浅黄绿色液体。
• 参考文献：
  • [1] Patent: US2004/110815, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 18
  • [2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1934, vol. 53, p. 1011,1016, 1025

合成路线2（2. 合成：52414-97-8）

• 产率：57%
• 合成条件：With copper(I) bromide In acetonitrile at 65℃; for 0.25 h; Heating / reflux
• 实验步骤：实施例1 7-溴-2H-吲唑步骤1 3-溴-2-硝基甲苯（方案1; IC） - 将溴化铜（II）（3.52g，15.7mol）在20mL无水乙腈中的混合物加热至65℃在N₂气氛下。一次性加入亚硝酸叔丁酯（2.35mL，2.03g，19.7mmol）。将3-甲基-2-硝基苯胺（LB; 2.00g，13.1mmol; J.ORG CHEM.1976 41（21）：3357）在15mL乙腈中的溶液以足以维持温和的回流的速率加入上述溶液中。加完后，将混合物在温和回流下加热另外15M。将反应混合物冷却至室温并在6N HCl溶液（150mL）和乙醚（150mL）之间分配。分离醚溶液并用盐水洗涤，然后经MGSO₄干燥。蒸发溶剂，得到2.76g不纯物质，将其在SiO₂上进行快速色谱分离，用10％丙酮的己烷溶液洗脱，得到1.62g（57％）1c，为浅黄绿色液体。