52133-67-2 2-氰基-4,4-二乙氧基丁酸乙酯

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（但危险品运输编号UN3276，危险等级6.1，海关编码2926907090）

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 在干燥反应瓶中依次加入2-氰基乙酸乙酯（11.4g，101mmol，5.0当量）、碳酸钾（2.8g，20mmol，1.0当量）和碘化钠（200mg，1.3mmol，0.06当量），缓慢加入2-溴-1,1-二乙氧基乙烷（4g，20mmol，1.0当量），145℃回流4小时，冷却后硅胶柱色谱纯化（石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱）。
• 条件: 145℃回流4小时，石油醚/乙酸乙酯（80:1→40:1→40:1）洗脱。
• 收率: 78%。
• 参考文献: [1] Patent: US2015/307477, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1563；[3] Archiv der Pharmazie, 2018, vol. 351, # 8；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 12, p. 4064 - 4067；[5] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 9, p. 2214 - 2217；[15] Journal of the Chemical Society, 1960, p. 131 - 138。

路线2：

• 步骤: 将0.25摩尔卤代缩醛2a或2b加入0.25摩尔相应CH酸和28克（0.2摩尔）碳酸钾在100毫升DMSO的混合物中，70-80℃搅拌15小时（2a）或100-120℃搅拌（2b），冷却后用水和乙醚处理，合并萃取液干燥、蒸馏、减压蒸馏。
• 条件: 碳酸钾，二甲基亚砜，70-80℃（2a）或100-120℃（2b），15小时。
• 收率: 38%。
• 参考文献: [1] Russian Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 52, # 10, p. 1390 - 1393；[2] Zh. Org. Khim., 2016, vol. 52, # 10, p. 1390 - 1393。