4282-40-0 1-碘庚烷

常温运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，RTECS号:MJ1050000，F:8，Hazard Note:Irritant，TSCA:TSCA listed，海关编码:29033080，存储类别:10 - 可燃性液体。

化学合成；材料科学。

化学合成;材料科学

路线1：

• 步骤1：制备氯化亚磷酸邻苯二酚酯：将邻苯二酚110g(1.0mol)水浴冷却，剧烈搅拌下15min内滴加三氯化磷206g(1.5mol)，反应体系固化后室温放置1h，水浴加热熔化再搅拌2h，减压蒸馏收集98℃/3.33kPa或91℃/2.399kPa馏分得氯化亚磷酸邻苯二酚酯165g，收率95%。
• 步骤2：制备亚磷酸酯：将氯化亚磷酸邻苯二酚酯87g(0.5mol)、干燥吡啶39.5g(0.5mol)、无水乙醚500mL冷至0℃，慢慢加入庚醇58.1g(0.5mol)与400mL无水乙醚的溶液，室温放置过夜，抽滤后蒸出乙醚得无色油状亚磷酸酯127g。
• 步骤3：制备1-碘庚烷：将亚磷酸酯50.9g(0.2mol)、碘50.8g(0.2mol)加入500ml二氯甲烷中室温搅拌1h，用10%硫代硫酸钠溶液洗除未反应的碘，再依次用5%NaOH溶液、5%NaHCO3溶液、饱和NaCl溶液洗涤，分出有机相蒸除溶剂后减压蒸馏，收集96-104℃（5.33-6.4kPa）馏分得碘庚烷39g，收率86%。

路线2：

• 步骤1：制备氯化亚磷酸邻苯二酚酯：将邻苯二酚110g(1.0mol)水浴冷却，剧烈搅拌下15min内滴加三氯化磷206g(1.5mol)，反应体系固化后室温放置1h，水浴加热熔化再搅拌2h，减压蒸馏收集98℃/3.33kPa或91℃/2.399kPa馏分得氯化亚磷酸邻苯二酚酯165g，收率95%，mp30℃。
• 步骤2：制备亚磷酸酯：将氯化亚磷酸邻苯二酚酯87g(0.5mol)、干燥吡啶39.5g(0.5mol)、无水乙醚500mL冷至0℃，慢慢加入庚醇58.1g(0.5mol)与400mL无水乙醚的溶液，室温放置过夜，抽滤后蒸出乙醚得无色油状亚磷酸酯127g。
• 步骤3：制备1-碘庚烷：将亚磷酸酯50.9g(0.2mol)、干燥二氯甲烷500mL、碘50.8g(0.2mol)室温搅拌反应1h，用10%硫代硫酸钠洗涤至无碘，再依次用5%氢氧化钠、5%碳酸钠、饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥后蒸出溶剂得粗品41.5g，收率92%，氮气保护下减压蒸馏收集96～104℃/5.33～6.4kPa馏分得纯品39g，收率86%。[1]