1455-77-2 3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3，RTECS号:XZ4535000，TSCA listed，海关编码:29339990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:危害水生环境-长期危害 类别2，生殖毒性 类别2，特异性靶器官毒性-反复接触类别2。

化学合成；作为DNA合成抑制剂；作为药物中间体等。

化学合成; DNA合成抑制剂; 药物中间体

路线1：双氰胺-硫酸肼-水合肼法

• 步骤: 1. 在2000 mL三颈烧瓶中加入500 mL水，剧烈搅拌下加入200.0 g双氰胺，持续搅拌20分钟形成混浊液体；2. 加入155 g硫酸肼，加热至50℃；3. 缓慢加入72 mL 80%水合肼，升温至120-125℃，期间固体溶解；4. 120-125℃搅拌反应16小时，有少量固体析出；5. 冷却至室温，加入100 mL 10%碳酸钠溶液调节pH至9；6. 转移至分液漏斗，用500 mL二氯甲烷萃取有机相；7. 有机相用水洗涤后，无水硫酸钠干燥；8. 蒸发二氯甲烷得白色固体，热空气烘箱干燥得产品。
• 条件: 水合肼、硫酸肼、双氰胺为原料，反应温度50-125℃，反应时间16小时，pH调节至9，二氯甲烷萃取。
• 收率: 基于双氰胺的产率72%。
• 参考文献: [1] Patent: CN105968058, 2016, A；[2] Chemische Berichte, 1912, vol. 45, p. 2733；[3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1913, vol. <2>88, p. 312；[4] Gazzetta Chimica Italiana, 1894, vol. 24, p. I 491；[5] Chemistry - A European Journal, 2010, vol. 16, # 5, p. 1572-1584。

路线2：氢氧化铜-氯化铵-氰胺法

• 步骤: 1. 向10L高压釜中加入2.5Kg氢氧化铜（98%）、3.0Kg氯化铵（99%）和4.2Kg 50%氰胺，物料比例1:2.2:2；2. 密封搅拌，加压升温至110℃，反应3小时；3. 缓慢降温至室温，过滤得深红色固体；4. 转移至50L玻璃反应釜，加入25L 1.4kg硫化钠水溶液；5. 加热回流0.5小时产生红色沉淀，过滤至萃取釜；6. 加入15L二氯甲烷萃取有机相，蒸发至干得白色固体；7. 热空气烘箱干燥得产品。
• 条件: 氢氧化铜、氯化铵、氰胺为原料，高压釜反应110℃/3h，后处理用硫化钠水溶液回流0.5h，二氯甲烷萃取。
• 收率: 基于氰胺的产率88%。
• 参考文献: [1] Patent: CN105968058, 2016, A。

路线3：3,5-二氨基-1,2,4-三唑硫酸盐水解法

• 步骤: 1. 将32g（0.216mol）3,5-二氨基-1,2,4-三唑硫酸盐（DAT·1/2H2SO4）转移至三颈圆底烧瓶，加入274.5mL水溶解；2. 冷却至15℃，加入8.72g（0.218mol）固体氢氧化钠；3. 加热至40℃搅拌1.5小时；4. 减压除去水，加入甲醇，加热至70℃搅拌2小时；5. 过滤不溶物，减压除甲醇得白色固体产品。
• 条件: 氢氧化钠水解，减压除水，甲醇重结晶，反应温度15-40℃，反应时间1.5小时。
• 收率: 58.9%。
• 参考文献: [1] Asian Journal of Chemistry, 2014, vol. 26, # 21, p. 7151-7156