16642-92-5 反式-4-三氟甲基肉桂酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品；WGK Germany:3；危险等级:IRRITANT；海关编码:29163990；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

本品是一种有机合成中间体，用于化学合成反应中构建特定分子结构。

化学合成; 有机合成中间体

合成路线 1（基于文献及专利方法）

• 步骤:
  1. 小试规模：在30mL吡啶中，将4-三氟甲基苯甲醛（7.7mL，57.7mmol）、丙二酸（12.0g，115.4mmol）和哌啶（0.567μL，5.75mmol）混合，于70℃下搅拌反应18小时。
  2. 反应完成后，冷却至室温，加入水（300mL），用浓盐酸调节pH至4，析出沉淀。
  3. 过滤收集固体，用水洗涤至中性，真空干燥得白色粉末（11.2g，收率90%）。
• 放大规模步骤:
  1. 在2L四颈烧瓶中，加入4-三氟甲基苯甲醛（250g，196.2mL，1.44mol）、丙二酸（302.6g，2.87mol）和吡啶（750mL），初始放热至38-40℃并维持30分钟。
  2. 加入哌啶（14.202mL，143.58mmol），再次放热至约42℃，搅拌30分钟后加热至60℃反应18小时。
  3. 冷却至40℃，稀释至水（2L）并继续冷却至室温，加水至6L，用浓盐酸（675-700mL）调节pH至2.0-3.0，搅拌30分钟后过滤。
  4. 滤饼用水洗涤至中性（pH 5.5-6），空气干燥2小时后真空60℃干燥过夜，得300.5g（收率96%）白色固体。
• 收率: 小试90%，放大96%。
• 参考文献: 涉及European Journal of Medicinal Chemistry、US2007/259936等多篇文献及专利。