5632-15-5 2-溴甲基喹啉

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号3077，WGK Germany:3，危险等级9，包装类别Ⅲ，海关编码2933499090，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别：急性毒性 类别4 经口，严重眼损伤 类别1。非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：2-甲基喹啉衍生物（0.5mmol）、卤化亚铜（0.75mmol）、TBHP（8.0当量，70%水溶液）、CH3CN（2mL）
• 条件：70℃搅拌8小时
• 后处理：反应后用水稀释，CH2Cl2萃取，Na2S2O3淬灭，饱和NH4Cl洗涤，无水Na2SO4干燥，真空蒸发溶剂，硅胶色谱（石油醚/乙酸乙酯=10/1）纯化
• 收率：76% 路线2：
• 原料：喹啉-2-基甲醇（6g，37.8mmol）、PBr3（2.14mL，22.6mmol）、CH2Cl2（60mL）
• 条件：0℃加入PBr3，室温搅拌30分钟，加水、饱和K2CO3水溶液调pH=8
• 后处理：盐水洗涤，硫酸镁干燥，减压浓缩，硅胶柱色谱（AcOEt/MCH=20/80）纯化
• 收率：83% 路线3：
• 原料：2-甲基喹啉（14.3g，0.1mmol）、N-溴代琥珀酰亚胺（17.8g，0.1mmol）、过氧化苯甲酰（2.6g，0.025mol）、CCl4（150mL）、5%HBr溶液
• 条件：加热回流4小时，冷却后真空蒸发，5%HBr处理，滤出沉淀物，滤液硅藻土处理，NaHCO3碱化，乙醚萃取，石油醚结晶
• 收率：12.6%