681128-39-2 (3,3-二氟环丁基)甲醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany: WGK 3，海关编码: 2905599890，存储类别: 11 - 可燃固体

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（3,3-二氟环丁烷羧酸还原）

• 步骤: 将硼氢化钠（0.556g，14.70mmol）的四氢呋喃（50mL）悬浮液冷却至0℃，逐滴加入3,3-二氟环丁烷羧酸（2g，14.70mmol）的四氢呋喃（50mL）溶液；加完后室温搅拌1小时，再次冷却至0℃，缓慢加入三氟化硼-乙醚合物（1.862mL，14.70mmol），0℃搅拌过夜并逐渐升温至室温；再次冷却至0℃，用25mL 95%乙醇淬灭，冰浴搅拌1小时后真空浓缩；残余物用CH₂Cl₂和盐水分配，有机层经Na₂SO₄干燥后真空浓缩，得到标题化合物。
• 条件: 0-20℃（反应1）；0℃（反应2）；四氢呋喃溶剂
• 收率: 91%
• 参考文献: [1] Patent: WO2015/112445, 2015, A1. Page/Page column 162; 163 [2] Patent: US2016/376240, 2016, A1. Paragraph 0683 [3] Patent: WO2012/7869, 2012, A2. Page/Page column 85 [4] Patent: US2012/10183, 2012, A1. Page/Page column 40 [5] Patent: US2009/105306, 2009, A1. Page/Page column 32 [6] Patent: US2008/249087, 2008, A1. Page/Page column 23 [7] Patent: US2012/122843, 2012, A1 [8] Patent: WO2013/192347, 2013, A1. Paragraph 00413 [9] Patent: WO2015/180613, 2015, A1. Page/Page column 16; 17 [10] Patent: WO2015/180612, 2015, A1. Page/Page column 45; 46

合成路线 2（3,3-二氟环丁基羧酸还原）

• 步骤: 将化合物（2.30g，14mmol）在乙醚（14mL）中的溶液加入到氢化铝锂（1.17g，30.8mmol）的乙醚（70mL）悬浮液中，冷却至-45℃；-45℃搅拌1小时，升温至-10℃保持1小时，缓慢升温至室温搅拌15小时，冷却至4℃，依次加入水（1.2mL）、10%氢氧化钠水溶液（1.2mL）和水（3.6mL）淬灭；加入乙醚（50mL）搅拌90分钟，分离有机层，水相用乙醚（3×50mL）反萃取，合并有机层经硫酸镁干燥、过滤、减压浓缩，得到标题化合物。
• 条件: -45-20℃；乙醚溶剂
• 收率: 92%
• : [1] Patent: WO2010/32200, 2010, A1. Page/Page column 147-148 [2] Patent: US2012/122843, 2012, A1. Page/Page column 40 [3] Patent: US2010/168136, 2010, A1. Page/Page column 33