化学合成,医药中间体,亦是合成光电材料的重要中间体;医药中间体,亦是合成光电材料的重要中间体;可用作医药合成中间体,可用于制备3-氰基乙烯基咔唑,反应简单,适宜工业化生产。
医药; 光电材料
路线1:
- 步骤:将咔唑(3.5g,21mmol)溶于冰醋酸(450mL)中,分批加入N-碘琥珀酰亚胺(NIS,4.5g,20mmol),室温搅拌过夜;反应液倒入水中,收集沉淀,经乙酸乙酯溶解、碳酸氢钠溶液/水/饱和盐水洗涤、硫酸镁干燥、过滤浓缩,得3-碘咔唑(6.0g,97%)。
路线2:
- 步骤:咔唑(2.50g,15.0mmol)的乙醇溶液(500mL)中加入NaIO₄(0.80g,3.75mmol)、I₂(1.89g,7.45mmol)和H₂SO₄(1.60mL,30.0mmol),65℃回流1小时;加入NaOH(1.4g)的乙醇溶液中和,除去乙醇,氯仿萃取、水洗、Na₂SO₄干燥、柱色谱(Hex:AcOEt=4:1)纯化,得3-碘咔唑(3.06g,70%)。