2-(2-氯乙氧基)乙酸作为中间体或原料,用于合成哌嗪取代的脂族羧酸酯等医药中间体,在医药和农药领域有应用。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 将乙二醇单-2-氯乙醚(10g,0.08mol)加入30%过氧化氢水溶液(22.8g,0.2mol)中,加入二水合硫酸钠(0.53g,1.6mmol)和三辛基甲基硫酸铵(0.75g,1.6mmol);90℃搅拌4小时;加入硫代硫酸钠水溶液淬灭,乙酸乙酯萃取;合并有机层,洗涤、干燥、浓缩得油状残余物(9g);用乙醚稀释,过滤除不溶物;滤液加碳酸氢钠水溶液分配,水层用乙醚洗涤后,稀盐酸酸化至pH2-3,乙酸乙酯萃取;合并有机层,干燥、浓缩得粗品(2.14g)。
- 条件: 90℃,4小时;乙酸乙酯萃取;乙醚稀释过滤;碳酸氢钠水溶液分配;稀盐酸酸化。
- 收率: 19.3%。
- 参考文献: Tetrahedron Letters, 1996, vol.37, #28, p.4837-4840;Heterocycles, 2007, vol.74, #C, p.437-445;Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol.14, #16, p.3950-3955;Patent: EP1640373, 2006, A1;Patent: WO2008/75152, 2008, A1。
路线2:
- 步骤: 2-(2-氯乙氧基)乙酸叔丁酯(1.00g,5.14mmol)与浓盐酸(10mL)搅拌2小时;反应液用水稀释,乙醚萃取;合并醚层,洗涤,真空浓缩;残余物溶于二氯甲烷,真空浓缩得产品。
- 条件: 浓盐酸,2小时;乙醚萃取;二氯甲烷处理。
- 收率: 95%。
- 参考文献: Patent: WO2006/104646, 2006, A1。