89402-43-7 2,3-二氟-5-氯吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号2810，WGK Germany:3，Hazard Note:Harmful，危险等级:IRRITANT、3，包装类别:III，海关编码:2933399990，存储类别:3- 易燃液体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，危害水生环境-长期危害 类别3，易燃液体 类别3，包装等级:III。

2,3-二氟-5-氯吡啶是合成高效农药炔草酯的重要中间体，同时作为农药、医药中间体用于相关领域。

农药; 医药

路线1：以2,3,5-三氯吡啶为原料

• 步骤: 称取400g环丁砜和400g二甲基亚砜，加入1000mL烧瓶中，在0.05MPa（负压）、200℃下脱水至水分含量低于0.05%；随后在120℃下加入96g（1.66mol）氟化钾、120g（0.67mol）2,3,5-三氯吡啶、2g 18-冠醚和3g碳酸钾，加热至200℃反应约3小时，收集产物。
• 条件: 溶剂为环丁砜和二甲基亚砜；反应温度120-200℃；反应时间3小时；使用催化剂18-冠醚和碳酸钾，反应物为氟化钾、2,3,5-三氯吡啶。
• 收率: 90%（得到95g产物，纯度96.8%）。
• 参考文献: [1] Patent: CN106008329, 2016, A；[2] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, #23, p.4301-4311；[3] Patent: US33478, 1990, E1；[4] Patent: US4565568, 1986, A；[5] Patent: US4678509, 1987, A。

路线2：以2,5-二氯-3-氟吡啶为原料

• 步骤: 在240ml环丁砜中加入64.6g（1.1mol）氟化钾和11.25g（0.075mol）氟化铯的悬浮液，加热至140℃，减压蒸馏出50ml环丁砜；向悬浮液中加入61.4g（0.37mol）2,5-二氯-3-氟吡啶在20ml环丁砜中的溶液，在140℃下搅拌35小时，冷却后倒入冰/水中，用乙醚萃取，洗涤、干燥、蒸发得到产物。
• 条件: 溶剂为环丁砜；反应温度140℃；反应时间35小时；使用催化剂氟化铯，反应物为氟化钾、2,5-二氯-3-氟吡啶。
• 收率: 88%（得到48.7g无色油，沸点65-66℃/133mbar）。
• 参考文献: [1] Patent: US4935051, 1990, A；[2] Patent: US4713109, 1987, A。