249647-24-3 3-溴-4-碘苯甲酸甲酯

运输方式：冰袋运输。危险描述：WGK Germany:3，海关编码:2916310090，存储类别:6.1C（可燃，急性毒性 类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物），危险性类别:急性毒性 类别3（经口）。非危险化学品。

3-溴-4-碘苯甲酸甲酯可用于制备选择性抑制剂的原料。

医药

合成路线1

• 原料：4-氨基-3-溴苯甲酸甲酯（5.0g，22.0mmol，购自Aldrich）、6M HCl、NaNO₂（1.84g，26.1mmol）、KI（5.47g，32.6mmol）
• 步骤：
  1. 将4-氨基-3-溴苯甲酸甲酯的丙酮溶液用6M HCl处理；
  2. 冷却至0℃，逐滴加入NaNO₂水溶液，0℃搅拌2小时；
  3. 加入KI水溶液，温热至室温搅拌1小时；
  4. 用水稀释，EtOAc萃取，有机相干燥后真空浓缩；
  5. 柱色谱纯化（80g Redi-Sep柱，100%庚烷至20:80 EtOAc:庚烷洗脱）
• 收率：55%（4.1g）
• 1H NMR（CDCl₃）：δ 8.27（1H），7.98（1H），7.64（1H），3.94（3H）
• 参考文献：[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, #42, p.8108-8111；[2] US2012/232026；[3] US2012/35122；[4] Organic and Biomolecular Chemistry, 2012, vol.10, #25, p.4907-4915