6-氟色满-2-羧酸是一种医药中间体化合物,可用于合成具有色满结构单元的药物,如奈比洛尔、非达司他、Sorbinil等。
医药
路线1:
- 步骤: 30g(0.144mol)6-氟-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-2-羧酸、5g 5%Pd/C(50%水含量)、500mL冰醋酸置于高压釜中,密封后氮气置换三次,加氢至2.0MPa,70-80℃反应,压力稳定后结束,过滤回收Pd/C,滤液浓缩回收冰醋酸,剩余物加30mL石油醚加热,结晶过滤干燥得25g产物。
- 条件: 70-80℃,0.5h,惰性气氛,密封管,2.0MPa氢气压力。
- 收率: 88.4%,纯度99.8%。
- 参考文献: [1] Patent: CN104072470, 2016, B. [2] Journal of Chemical Research, 2006, #12, p.807-808 [3] Patent: US6545040, 2003, B1 [4] Patent: US4654362, 1987, A [5] Patent: US2004/82592, 2004, A1 [6] Patent: WO2006/25070, 2006, A2. 路线2:
- 步骤: 2g AlCl3加热至75℃,加入1g中间体A,升温至110℃反应1小时,TLC检测反应完全,加稀盐酸和二氯甲烷淬灭,二氯甲烷萃取,有机相干燥后95%乙醇重结晶得0.72g产物。
- 条件: 110℃,1h。
- 收率: 72%。
- 参考文献: [1] Patent: CN108148032, 2018, A.