34846-90-7 3-甲氧基丙烯酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，非危险品；危险品运输编号3334，WGK Germany:1，海关编码29189900

化学合成；头孢布坦中间体；医药中间体

医药中间体; 头孢布坦中间体

合成路线 1（1. 合成：34846-90-7）

产率：81% 合成条件：at 0℃; for 0.50 h; 实验步骤：在0℃下，将87.6g甲氧基丙烯酰氯缓慢滴加到三乙胺（89g，0.88mol）的甲醇（67.2g，2.1mol）溶液中，搅拌30分钟。蒸馏出甲醇溶剂后，蒸馏。 减压至甲氧基丙烯酸甲酯为68.6g，收率为81％（85乇，99至100℃）。 参考文献：

• [1] Patent: CN108129304, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0044; 0050; 0054; 0058; 0062; 0063; 0066; 0070

合成路线 2（2. 合成：34846-90-7）

产率：85% 合成条件：at 160℃; for 6 h; 实验步骤：实施例2：3-甲氧基丙-2-烯酸甲酯的制备在氮气氛下，将0.2g（2mmol）甲磺酸（Fluka）加入到150g滤液中，类似于实施例1中所述获得（约85％）在具有圆底烧瓶的蒸馏装置中，0.86mol的3,3-二甲氧基丙酸甲酯）。在恒定的氮气流下，将混合物缓慢加热至160℃，直接蒸馏出形成的甲醇。 6小时后，停止供热。以这种方式得到的3-甲氧基 - 丙-2-烯酸甲酯纯度为88％（GC），并通过在10kPa下精馏纯化。产率为85g（85％）3-甲氧基丙-2-烯酸甲酯（Ki0kpa = 95℃），纯度为99％（GC）。实施例6：3-甲氧基丙-2-烯酸甲酯的制备蒸馏除去实施例1的未反应的原甲酸三甲酯后，将4.4t（30kmol）如此得到的3,3-二甲氧基丙酸甲酯在氮气氛下反应。类似于实施例2的6kg（62mol）甲磺酸。在10kPa下的精馏得到2.4t（21kmol，基于所用原甲酸三甲酯的69％）3-甲氧基丙-2-甲酸甲酯（Ki0kpa = 95℃）。纯度为93％（GC）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/56293, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 8-9 [2] Patent: CN105418421, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0020; 0023 [3] Patent: WO2009/56293, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [4] Patent: WO2009/56293, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [5] Patent: WO2009/56293, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [6] Patent: CN107879936, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0016-0020