591-18-4 1-溴-3-碘苯

常温运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。危险等级：眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3，刺激性，光敏感性。海关编码:29039990，存储类别:10 - 可燃性液体。TSCA listed。

间溴碘苯是一种淡黄色液体，用于医药中间体；化学合成。

医药中间体

路线1：

• 原料：碳酸铯(Cs₂CO₃, 0.6 mmol)、间溴苯甲酸(1, 0.3 mmol)、[Ir(dF(CF₃)ppy]₂(dtbbpy)]PF₆ (D, 6 μmol)、N-碘代丁二酰亚胺(NIS, 1.5 mmol)、碘(I₂, 60 μmol)、1,2-二氯乙烷(DCE, 3 mL)
• 步骤：向15 mL试管中依次加入上述原料，抽真空并用氩气置换三次，在氩气保护下加入DCE；用Parafilm密封试管，置于油浴中，50℃下用6×5 W蓝色LED灯(λmax=455 nm)照射24-36小时；反应完成后，混合物通过2 cm厚硅胶垫过滤，用DCM洗涤硅胶；合并滤液，减压浓缩，硅胶柱色谱纯化得目标产物。
• 条件：50℃；蓝光照射(λmax=455 nm)；氩气氛围；24-36小时
• 收率：80%
• 注意：反应对水分敏感，0.01当量水会使产率降至5%以下
• 参考文献：[1] Synlett, 2018, vol. 29, #12, p. 1572-1577；[2] Patent: WO2015/68159, 2015, A2, Paragraph 00215-00216