化学合成;作为有机合成中间体和医药中间体,用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。
医药
路线1:
- 步骤: 1. 丙二酸二甲酯与1,1,2-三溴-2-氟乙烷在碳酸钾作用下反应,经萃取、干燥得固体A;2. 固体A在钯碳催化下氢化,经萃取、干燥得油状液体B;3. 液体B与二甲基甲酰胺、蒸馏水、氯化钠回流反应,经萃取、干燥得固体C;4. 固体C经氢氧化锂水解、盐酸调节pH、萃取、干燥得固体D;5. 固体D与L-亮氨酰胺反应,经萃取、干燥得固体E;6. 固体E经盐酸调节pH、二氯甲烷萃取、干燥得固体F;7. 固体F与二苯基磷酰基叠氮化物、三乙胺在叔丁醇中回流反应,经萃取、干燥得固体G;8. 固体G与对甲苯磺酸反应,经浓缩、过滤得目标产物。
- 条件: 步骤1:25℃,60h,N,N-二甲基甲酰胺;步骤2:5atm H₂,24h,甲醇,钯碳;步骤3:回流35h,二甲基甲酰胺;步骤4:冰水浴3h,4mol/L盐酸;步骤5:50℃搅拌3h,室温搅拌3h;步骤6:冰浴滴加盐酸至pH2-3;步骤7:回流12h,叔丁醇;步骤8:室温搅拌36h,乙腈。
- 产率: 204g(总收率)。
- 参考文献: CN104803857, 2017。