167145-13-3 2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯酚

WGK Germany: WGK 3；海关编码:2907230010；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:严重眼损伤 类别1

作为沙格雷酯中间体，用于医药合成；化学性质为无色或浅红色油状液体。

医药中间体

路线1：高压釜加氢还原法

• 原料：2-苄氧基-3'-甲氧基芪（36g，0.114mol）、钯碳（5g，0.0035mol）、工业乙醇（400g）
• 步骤：
  1. 检查高压反应器冷却系统、真空系统及气密性（0.3MPa氮气试验1小时，压降＜0.05MPa）；
  2. 加入乙醇和原料，搅拌后加入钯碳，用氢气置换氮气三次（管道压力＜0.3MPa）；
  3. 氢气加压至0.3MPa，加热至30℃启动反应，维持温度30℃、压力0.1-0.3MPa；
  4. 反应2小时后基本停止，保持0.3MPa和30℃ 1小时（压降＜0.01MPa）；
  5. 过滤除钯碳，常压浓缩乙醇至约90mL，冷却得灰白色固体26g。
• 条件：30℃，氢气0.3MPa，乙醇溶剂，钯碳催化，反应3小时（含后处理）
• 收率：98.4%（HPLC纯度97.79%，熔点50.2~52.4℃）
• 参考文献：[1] Patent: CN107324979, 2017, A；[2] Chinese Chemical Letters, 2010, vol.21, #3, p.287-289；[3] Patent: CN105906486, 2016, A

路线2：常压氢化法

• 原料：2-(2-羟基-2-(3-甲氧基苯基)乙烯基)苯酚（10g）、10%钯碳（0.4g）、无水乙醇（80mL）
• 步骤：将原料、催化剂和溶剂混合，50℃常压氢化16小时。
• 条件：50℃，乙醇溶剂，10%钯碳催化，常压氢化16h
• 收率：81.7%（纯度99.8%）
• 参考文献：[1] Patent: CN106278831, 2017, A