74534-15-9 1-氯-2-碘-4-硝基苯

运输方式为冰袋运输。危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码为2904990090，且被描述为非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1

• 步骤: 将2-氯-5-硝基苯胺加入水和浓硫酸溶液中，冷却至0℃，缓慢加入亚硝酸钠水溶液，搅拌后滴加碘化钾水溶液，萃取、洗涤、干燥、浓缩，重结晶得产物。
• 条件: 0℃（亚硝酸钠反应），15℃（碘化钾反应）；水、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和NaHCO₃、Na₂S₂O₃、Na₂SO₄、iPrOH、己烷。
• 收率: 73%（90g，318mmol）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2009/126863, 2009, A2；[2] Patent: WO2012/76413, 2012, A1；[3] Patent: EP2468726, 2012, A1；[4] Organic Process Research and Development, 2012, vol.16, #11；[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol.28, #14；[6] Patent: US2010/160389, 2010, A1；[7] Patent: US2014/18368, 2014, A1；[8] Atti della Accademia Nazionale dei Lincei, 1913, vol.<5>22 I；[9] Atti della Accademia Nazionale dei Lincei, 1914, vol.<5>23 I；[10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol.19, #19；[11] ChemPlusChem, 2015, vol.80, #6；[12] Organic Process Research and Development, 2016, vol.20, #8；[13] ACS Chemical Neuroscience, 2017, vol.8, #9。

路线2

• 步骤: 将4-氯硝基苯溶解在CF₃SO₃H中，分小份加入NIS，室温搅拌24小时，冰水淬灭，萃取、洗涤、浓缩得产物。
• 条件: 20℃（室温），冰浴冷却；CF₃SO₃H、CH₂Cl₂、10%亚硫酸氢钠溶液。
• 收率: 99%（棕色固体）。
• 参考文献: [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol.141；[2] Patent: WO2016/186453, 2016, A1；[3] Organic Letters, 2015, vol.17, #9；[4] Journal of Organic Chemistry, 1993, vol.58, #11；[5] Synthesis, 1999, #5；[6] Russian Chemical Bulletin, 1999, vol.48, #7；[7] Izvestiya Akademi Nauk, Seriya Khimicheskaya, 1999, #7；[8] Patent: WO2007/70398, 2007, A1；[9] Acta Chemica Scandinavica, Series B: Organic Chemistry and Biochemistry, 1980, vol.34, #1。

路线3

• 步骤: 将2-氯-5-硝基苯胺溶于浓硫酸和水的混合溶液，冷却至-5℃，滴加亚硝酸钠水溶液，冰浴搅拌0.5小时，加入碘化钾水溶液，控制温度低于5℃，继续搅拌3小时，0℃用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用饱和硫代硫酸钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，异丙醇/己烷混合溶剂重结晶得产物。
• 条件: -5℃（亚硝酸钠反应），5℃（碘化钾反应）；浓硫酸、水、乙酸乙酯、饱和硫代硫酸钠溶液、无水硫酸钠、异丙醇、己烷。
• 收率: 58%（38g）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2009/126863, 2009, A2；[2] Patent: WO2012/76413, 2012, A1；[4] Organic Process Research and Development, 2012, vol.16, #11；[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol.28, #14。