36809-26-4 4-溴三苯胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3（chemicalbook、molbase）；海关编码:29214200；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:急性毒性 类别4 经口，危害水生环境-长期危害 类别4，眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，皮肤致敏物 类别1，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3（chemicalbook）。

4-溴三苯胺是一种有机合成中间体，可用于有机合成和实验室研发过程中。除此之外4-溴三苯胺还可以用于制备一种三苯胺基氟代芳基苄醚树枝配体取代硅酞菁。制备方法：先在反应容器单口烧瓶上覆盖一层锡纸，进行遮光处理，再将0.0025mol三苯胺置于经过遮光处理过的单口烧瓶中，加入40mL三氯甲烷，溶解反应物，开启搅拌器，并保持0℃冷浴的状态；15分钟后，少量多次地在20min内加入N-溴代丁二酰亚胺，添加完毕后，持续搅拌并且冷浴8h后，利用旋转蒸发仪除去粗产品中的氯仿，以正己烷与二氯甲烷体积比为6∶1的溶液作为淋洗剂，通过硅胶层析柱分离提纯，收集产物，再用旋转蒸发仪除去淋洗剂，得到产物。

化学合成；材料科学

路线1：

• 步骤: 向三苯胺在四氯化碳中的溶液中加入NBS，在氮气下回流4小时，过滤后蒸发滤液并从乙醇中重结晶。
• 条件: With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 4 h; Inert atmosphere; Reflux
• 产率: 93%

路线2：

• 步骤: 在惰性气氛下，向三（二亚苄基丙酮）二钯和双-（二苯基膦基）二茂铁在无水甲苯中的溶液中加入叔丁醇钠，搅拌15分钟后加入1,4-二溴苯，再搅拌15分钟，加入二苯胺，加热至90℃保持15小时，冷却后倒入水中，分离有机层，水层用甲苯萃取，合并萃取液，真空除去溶剂，硅胶色谱法纯化（己烷：氯化乙烯6：1）。
• 条件: Stage #1: With sodium t-butanolate In toluene at 25℃ for 0.25 h; Stage #2: 0.25 h; Stage #3: 90℃ for 15 h
• 产率: 59%

路线3：

• 步骤: 向甲苯中加入二苯胺、1-溴-4-碘苯、Pd₂(dba)₃、50%P(t-Bu)₃、NaO t-Bu，70℃搅拌至反应完成，有机层水提取，干燥后硅胶柱分离，重结晶。
• 条件: With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium (0); tri-tert-butyl phosphine; sodium t-butanolate In toluene at 70℃
• 产率: 80%