作为低毒高效广谱杀菌剂,用于控制霉菌;在材料科学领域,用于粘合剂、聚合乳液、装饰木材表面、密封剂及油漆等湿膜防止真菌和细菌生长;在食品、化妆品、涂料及水处理中应用,少量添加可有效杀灭大部分细菌和霉菌。
农药;材料科学(粘合剂、聚合乳液、装饰木材表面、密封剂、油漆等湿膜);食品、化妆品、涂料及水处理
路线1:
- 步骤:将N-辛基丙烯酰胺与SMN-辛基丙烯酰胺(8.4g; 0.046mol)的反应与三乙胺(26g; 0.026mol)和18ml氯苯混合,滴加SM(0.156摩尔),放热至约100℃,125℃保持19小时。
- 条件:With triethylamine In chlorobenzene;125℃,19小时。
- 产率:22%。
- 参考文献:[1] Patent: US4861896, 1989, A。
路线2:
- 步骤:Stage #1: 200ml(330g,2.44mol)磺酰氯加入1000ml反应烧瓶,加入648g(1.5mol)N,N'-二正辛基-3,3'-二硫代二丙酰胺,搅拌下6.5小时加入;反应3小时后,以约50g/小时速率通氯气13小时(总共约650g,9.15mol),温度达40℃时用盐水冷却并保持40-45℃,继续搅拌2小时;反应混合物用50℃热水洗涤至弱酸性,必要时用碳酸氢钠中和;沉淀物甲醇重结晶得190g DCOIT(纯度>95%),母液经石油醚和甲醇萃取得61g OIT(纯度>93%,产率19%)和49g DCOIT(纯度>95%),DCOIT总收率56.5%。
- 条件:Stage #1: 9.50小时;Stage #2: 40-45℃,15小时。
- 产率:19%(OIT),DCOIT总收率56.5%。
- 参考文献:[1] Patent: US2008/227986, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 3。
路线3:
- 步骤:1) 500mL圆底烧瓶加200mL水和1mL盐酸,10℃缓慢加入47.66g二硫代二丙酸二甲酯和51.70g正辛胺,搅拌反应6h,离心分出固体,50mL水和20mL甲醇洗涤,干燥12h得3,3'-二硫代二辛基丙酰胺78.76g,收率91%。2) 200mL正己烷加上述中间体,10℃缓慢滴入100g三氯氧磷,滴毕升温至20℃反应2h,降温至5℃,滴入5%碳酸氢钠溶液至中性,分出水层干燥脱溶剂,甲醇重结晶得白色固体4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮92.50g,收率90%。
- 条件:10℃反应6h;10℃滴加三氯氧磷,20℃反应2h,5℃滴加5%碳酸氢钠溶液至中性,甲醇重结晶。
- 产率:3,3'-二硫代二辛基丙酰胺收率91%;4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮收率90%。
- 参考文献:无(原始数据未提供)。