4084-38-2 2,3,5,6-四氟苯甲醇

危险等级:IRRITANT 海关编码:2906290090

用于合成杀虫剂四氟苯菊酯。

农药

路线1：

• 步骤: 用2，3，5，6-四氟苯甲酸在乙二醇二甲醚中滴加NaBH4的乙二醇二甲醚溶液，温度<30℃，搅拌30min，然后再与硫酸二甲酯的乙二醇二甲醚溶液在50℃反应1h，再继续反应2h，经后处理得产品。 路线2：
• 步骤: 称取20.5g五氟苯甲腈，0.2g10％Pd/C，70mLTHF，9.5g醋酸加入到250mL高压釜中，用氮气置换气体三次，通H2至压力为10atm，升温至55℃，反应10h后，过滤出不溶物，减压回收溶剂，得五氟苯甲胺的醋酸盐25.6g；向100g水中加入五氟苯甲胺的醋酸盐25.6g，缓慢加入浓硫酸10.2g，保持温度为55℃，滴加40％NaNO2的水溶液20g，用淀粉-碘化钾试纸检测至试纸变为蓝色，继续搅拌1h后升温至85℃，水解6h后，冷却至室温，分出有机相回收溶剂并干燥得18.1g五氟苯甲醇；取9.9g五氟苯甲醇加入到30mL甲醇中，升温至50℃，分批加入5.1gZn粉，缓慢滴加浓盐酸5.5g，保持50℃反应30h，过滤掉不溶物，用2×25mL二氯甲烷萃取，合并有机相，并用无水Na2SO4干燥，常压蒸出有机溶剂后，再减压蒸馏，收集84～86℃/10.8mmHg的馏分，得产物8.0g。