139115-90-5 叠氮基-PEG2-醇

海关编码:2929900090

叠氮基-PEG2-醇可用作医药合成中间体；制备方法：将50g二甘醇，34g三乙胺加入到500ml二氯甲烷中，搅拌，称取54g对甲苯磺酰氯溶于150ml二氯甲烷，在冰水浴条件下滴加至反应体系中，滴毕，20℃温度下反应12h。TLC显示反应结束，加400ml水洗，分液，无水硫酸钠干燥有机相，旋干，然后经过柱层析分离纯化得到55g中间体A，产率：90％。核磁数据如下：1HNMR(400MHz，CDCl3)：δ：7.792(d，J＝8.4Hz，2H)；7.350(d，J＝8.4Hz，2H)；4.158(t，J＝4.4Hz，2H)；3.702～3.567(m，6H)；2.818(s，1H)；2.435(s，3H)。

医药

合成方法：

• 原料：二甘醇50g，三乙胺34g，对甲苯磺酰氯54g，二氯甲烷650ml（500ml+150ml），水400ml；
• 步骤：1. 将50g二甘醇、34g三乙胺加入500ml二氯甲烷中，搅拌；2. 称取54g对甲苯磺酰氯溶于150ml二氯甲烷，冰水浴条件下滴加至反应体系；3. 滴毕，20℃反应12h；4. TLC检测反应结束后，加400ml水洗，分液，无水硫酸钠干燥有机相，旋干；5. 经柱层析分离纯化得到中间体A（叠氮基-PEG2-醇）55g；
• 收率：90%；
• 核磁数据：1HNMR(400MHz，CDCl3)：δ：7.792(d，J＝8.4Hz，2H)；7.350(d，J＝8.4Hz，2H)；4.158(t，J＝4.4Hz，2H)；3.702～3.567(m，6H)；2.818(s，1H)；2.435(s，3H)。