480996-05-2 4'-溴-4-联苯硼酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，TSCA未列出，海关编码2931900090。

4'-溴-4-联苯硼酸主要用于医药和农药领域，作为关键中间体参与相关化合物的合成。

医药; 农药

路线1：

• 步骤: 将4,4'-二溴联苯（9.4g，30mmol）溶于无水乙醚，-78℃下缓慢滴加正丁基锂（2.5M己烷溶液，2.1g，33mmol），搅拌30分钟；滴加硼酸三异丙酯（8.5g，45mmol），继续-78℃反应；反应完成后升温至室温，用水稀释，2N HCl酸化，乙酸乙酯萃取，有机层用MgSO₄干燥，浓缩后硅胶柱色谱分离，重结晶得目标物。
• 条件: 温度-78℃（滴加正丁基锂及硼酸酯），室温（后处理）；溶剂为乙醚；反应时间0.5h（正丁基锂）+ 0.5h（硼酸酯）+ 后处理浓缩重结晶。
• 收率: 71%
• 参考文献: Patent: KR2015/121394, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0187-0190

路线2：

• 步骤: 将4,4'-二溴联苯（10.0g，0.032mol）溶于四氢呋喃（200mL），-80℃下滴加正丁基锂（1.60M己烷溶液，20mL，0.032mol），搅拌1h；加入硼酸三甲酯（40mL，0.060mol），搅拌1h；升温至室温后加入盐酸水（200mL，1.0mol/L），搅拌12h；有机层用饱和碳酸氢钠和食盐水洗涤，硫酸镁干燥，浓缩后乙酸乙酯-己烷重结晶得目标物。
• 条件: 温度-80℃（正丁基锂），室温（后处理）；溶剂为四氢呋喃、己烷、水；反应时间1h（正丁基锂）+ 1h（硼酸三甲酯）+ 12h（盐酸水解）。
• 收率: 41%
• 参考文献: Patent: WO2007/29530, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69