675198-19-3 (4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基)甲醇盐酸盐

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名称和标识

中文名: (4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基)甲醇盐酸盐
英文名: (4-(3-Methoxypropoxy)-3-methylpyridin-2-yl)methanol hydrochloride
CAS号: 675198-19-3
分子式: C11H18ClNO3
分子量: 247.72
中文别名: [4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基-2-吡啶基]甲醇盐酸盐; 4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-甲醇盐酸盐; 雷贝羟基物盐酸盐; 2-羟甲基-3-甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)吡啶盐酸盐; 雷贝拉唑杂质22; 雷贝拉唑杂质12 盐酸盐; 雷贝拉唑杂质15 HCL
英文别名: [4-(3-methoxypropoxy)-3-methylpyridin-2-yl]methanol,hydrochloride; 4-(3-Methoxypropoxy)-3-methylpyridine-2-methanol Hydrochloride; (4-(3-METHOXYPROPOXY)-3-METHYL-2-PYRIDINYL)METHANOL HYDROCHLORIDE; (4-(3-Methoxypropoxy)-3-Methylpyridin-2-yl)Methanol hydrochloride; 2-Hydroxymethyl-3-Methyl-4-(3-methoxypropanoxyl) Pyridine Hydrochloride; [4-(3-Methoxypropoxy)-3-methylpyridin-2-yl]methanol hydrochloride (1:1); [4-(3-Methoxypropoxy)-3-methyl-2-pyridinyl]methanol hydrochloride (1:1); 2-Pyridinemethanol, 4-(3-methoxypropoxy)-3-methyl-, hydrochloride (1:1)

用途与制备

[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基-2-吡啶基]甲醇盐酸盐是一种中间体，用于制备2-[(4-烷氧基-2-基)甲基硫代]苯并咪唑、-苯并噻唑和-苯并恶唑，用作溃疡抑制剂。

医药

路线1：

步骤: 将3-二甲基-4-（甲氧基丙氧基）-吡啶-氧化物-N-110g与12g三氟甲磺酸混合，室温下缓慢滴加64g乙酰氯，滴加后反应保持15~35小时；反应结束后将反应物加入185ml水中，用氢氧化钠溶液调节pH至13-14，温热至60-65℃保温5小时；冷却至室温后加入340ml甲苯，分离各相，水相用甲苯萃取两次，合并甲苯相减压浓缩至干，用150ml乙酸乙酯溶解，冷却至5℃以下，用HCl饱和乙酸乙酯溶液处理调节pH=3-4，结晶搅拌约2小时，抽滤，滤饼用冷丙酮洗涤，40℃减压干燥得浅黄色或近白色目标产物约84g，纯度98.0%（HPLC）。
条件: Stage #1: 60-65℃，5小时；Stage #2: 5℃，HCl饱和乙酸乙酯溶液处理。
收率: 约84g。
参考文献: Asian Journal of Chemistry, 2013, vol.25, #14, p.7959-7966；Patent: CN106083705, 2016, A. (Paragraph 0028-0031; 0034; 0037; 0040; 0043; 0046; 0049)。

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