24072-75-1 2-氨基-5,6-二氯苯并噻唑

TSCA listed，海关编码29342000，WGK Germany:3

用作分散染料及偶氮染料中间体

染料中间体

路线1：

• 步骤：在0℃下向3,4-二氯苯胺（10g，62mmol）和硫氰酸钾（48g，0.49mol）在乙酸（160mL）中的混合物中缓慢加入液溴（31g，0.19mol）的乙酸（160mL）溶液，持续搅拌并保持温度在0℃；加毕后，在0℃搅拌2小时，再升温至15℃搅拌14小时；反应完成后，用水（100mL）稀释，用氢氧化铵调节pH至7-8，乙酸乙酯（3×50mL）萃取，合并有机层用盐水（3×300mL）洗涤，减压浓缩后经制备型HPLC纯化得到目标产物。
• 条件：反应温度0-15℃，反应时间16小时（0℃搅拌2小时+15℃搅拌14小时）；流动相为含0.1%TFA的水-乙腈（25-50%）；仪器：GX-B，色谱柱GEMINI 250×50mm，粒径10μm。
• 收率：19%（2.6g）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2017/69980, 2017, A1（Paragraph 00319-00320）；[2] Bioorganic Chemistry, 2016, vol. 67, p. 130-138