3-氨甲基苯酚是合成1,4-二氢-7-羟基-3(2H)-异喹啉酮(D449935)的中间体,也可用于制备7-羟基苯并咪唑类似物糖原合酶激酶3β(GSK3β)抑制剂。
医药
路线1:
- 原料:10.0g化合物1(3-羟基苯腈)、1g阮内镍、200ml甲醇
- 条件:氮气保护下,室温(25℃),氢气氛围,反应过夜
- 步骤:将原料加入500ml烧瓶,甲醇置换氢气氛,TLC监测反应,反应完成后硅藻土过滤,滤液减压浓缩
- 产物:10g白色固体3-(氨甲基)苯酚(化合物2),收率97%
- 纯度:HPLC分析纯度97%
- 参考文献:[1] Patent: CN107266341, 2017, A; [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol.150, p.757-770; [3] Patent: EP696593, 1996, A2; [4] Journal of the Chemical Society - Series Chemical Communications, 1986, vol.No.2, p.158-160
路线2:
- 原料:10.0g 3-羟基苯腈(化合物1)、1g阮内镍、200ml甲醇
- 条件:氮气保护下,室温搅拌反应过夜
- 步骤:三口烧瓶中加入原料,甲醇置换氢气氛,TLC监测反应,反应完成后硅藻土垫过滤,滤液减压浓缩
- 产物:10g白色固体3-(氨甲基)苯酚,收率97%
- 纯度:HPLC分析纯度97%
- 参考文献:[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol.150, p.757-770; [3] Patent: EP696593, 1996, A2; [4] Journal of the Chemical Society - Series Chemical Communications, 1986, vol.No.2, p.158-160