107819-90-9 1,3-二-Boc-2-甲基异硫脲

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3。海关编码:29309090。存储类别:11 - 可燃固体。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：硫酸S-甲基异硫脲（6.95g，50mmol）、2M NaOH水溶液（50mL，100mmol）、二碳酸二叔丁酯（26.2g，120mmol，1.2当量）
• 溶剂：1,4-二恶烷（80mL）、水（80mL）
• 步骤：将硫酸S-甲基异硫脲溶于1,4-二恶烷和水的混合物中，加入NaOH水溶液和二碳酸二叔丁酯，室温搅拌过夜。反应完成后，真空浓缩，乙酸乙酯萃取，合并有机层，饱和NaCl水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，真空浓缩，硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/己烷=1:8）
• 收率：82%（11.9g，41mmol）
• 参考文献：Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol.26, #14, p.3939-3946

路线2：

• 原料：S-甲基异硫脲硫酸盐（32.7g，117mmol）、二碳酸二叔丁酯（100g，458mmol）、NaOH（19.2g，480mmol）
• 溶剂：叔丁醇（300mL）、水（150mL×2）
• 步骤：将二碳酸二叔丁酯溶于叔丁醇，加入S-甲基异硫脲硫酸盐的水溶液，滴加NaOH的水溶液，室温搅拌48小时。反应完成后，真空浓缩至原体积三分之一，乙醚稀释，有机相依次用水、1N柠檬酸溶液、水洗涤，无水硫酸镁干燥，真空浓缩
• 收率：62%（42g）
• 参考文献：Journal of Organic Chemistry, 1987, vol.52, #9, p.1700-1703；US5914319、US5705487、US5710130、US5726159、US5707966