2-氨基-4,6-二氯-5-甲基嘧啶主要用于化学合成领域。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:7153-13-1)
- 步骤:向烧瓶中装入50mmol取代的4,6-二氯-2-{[(二甲基氨基)亚甲基]氨基}嘧啶,200ml 99%乙醇和20ml所得HCl;将反应混合物升温至50℃保持2小时,期间结晶产物开始分离;加入300ml水并剧烈搅拌10分钟,定量得到产物;吸出产物并用2×50ml水/乙醇混合物(1/1)冲洗,1×5%NaHCO₃水溶液和1×50ml水/乙醇混合物(1/1)冲洗;在99%乙醇中重结晶,完全冷却至0℃后吸出分离的白色晶体,用1×50ml水/乙醇混合物(1/1)冲洗并真空干燥。
- 条件:With hydrogenchloride; water In ethanol at 50℃; for 2 h。
- 收率:96%。
- 产物特性:熔点189-190℃;NMR(DMSO-6):7.26bs,2H,(NH₂);2.17 s,3H,(Η-1');13C NMR(DMSO-6):161.01(C-4和6);160.78(C-2);113.60(C-5);14.93(C-Γ);MS(EI),m/z(百分比):177和179 [M +](100);MS(ESI +),m/z(百分比):178和180 [M + H +](100);元素分析:C₅H₅Cl₂N₃计算值:33.73%C,2.83%H,39.83%Cl,23.60%N;发现:33.53%C,2.78%H,40.02%Cl,23.42%N。
- 参考文献:[1] Patent: WO2012/116666, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39;[2] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, #10, p. 4482-4490;[3] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, #10, p. 4482-4490。