356-12-7 醋酸氟轻松

危险品运输编号:UN 2811 6.1/PG 2，危险等级:6.1(a)，包装类别:I，海关编码:2937220000，存储类别:6.1A - 可燃，急性毒性物质（类别1和类别2），剧毒的危险物质，危险性类别:急性毒性 类别2 经口，生殖毒性 类别2，毒性:guinea pig,LD50,subcutaneous,> 3170mg/kg (3170mg/kg),Drugs in Japan Vol. 6, Pg. 694, 1982。

用于接触性皮炎、过敏性皮炎、脂溢性皮炎、神经性皮炎、日光性皮炎、湿疹、银屑病、扁平苔癣及皮肤瘙痒症等；局部外用0.025%软膏或乳膏，每日2～3次，1周总量不超过12.5mg，封包仅适于慢性肥厚或掌跖部位皮损。

医药

路线1：

• 原料：类固醇6（20.0g，0.044mol）、丙酮（400mL）、70％wt高氯酸（6.0g）、5％wt碳酸氢钠水溶液、活性炭
• 步骤：将类固醇6溶解于丙酮，2530℃滴加70%高氯酸，搅拌反应23小时（TLC监测，展开剂苯:丙酮=2:1）；加入5%碳酸氢钠中和，真空浓缩，加水（200mL）过滤，50℃干燥得粗产物7；将7溶于丙酮（500mL），活性炭脱色、过滤、结晶得白色产物7.19g
• 条件：25-30℃反应；50℃干燥
• 收率：87.3%
• 参考文献：Chemistry Letters, 2018, vol.47, #1, p.110-112；Patent: CN107619426, 2018, A

路线2：

• 原料：m-II阶段（8.0g，0.018mol）、70%氢氟酸（32.0ml，1.32mol）、丙酮（4.8ml，0.066mol）、纯净水（12.0ml）、氨（16体积）、二氯甲烷（30ml）、甲醇（30ml）、活性炭（0.3g）
• 步骤：HDPE反应器中加氢氟酸冷却至-25~-30℃，加m-II阶段搅拌4小时；冷却至-45~-50℃，加丙酮搅拌2小时；加纯净水调节pH至中性，氨中和，过滤洗涤，45~50℃干燥得湿物质；二氯甲烷-甲醇溶解湿物质，活性炭脱色，过滤洗涤，蒸馏浓缩、冷却结晶得产物
• 条件：-25~-30℃反应4h；-45~-50℃反应2h；0℃调节pH；45~50℃干燥
• 收率：38.68%（HPLC纯度80%），纯化后HPLC纯度96%
• 参考文献：Patent: WO2018/37423, 2018, A1