331-25-9 3-氟苯乙酸
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安全说明
运输信息:常温运输。危险描述:非危险化学品,WGK Germany:3,TSCA listed,危险等级为IRRITANT,海关编码29163900,存储类别13 - 不可燃性固体。
用途与制备
化学合成,医药中间体;用于抗炎药物、糖尿病类治疗药物(如西他列汀)及二氟萘酚类液晶中间体等合成。
医药
路线1:- 步骤:向100mL反应器加正丁醇和催化剂,手套箱中充CO加压,60℃搅拌2h;冷却后加氯化苄、NaOH和TBAI,密封后60℃ CO下搅拌22h;反应后分离水相,有机相水洗、醚洗,水层调pH=1,过滤干燥重结晶。- 条件:Stage #1: 60℃、2h、CO(1atm)、手套箱、高压;Stage #2: 60℃、22h、CO(1atm)、手套箱、高压。- 产率:80%。- 参考文献:Tetrahedron, 2013, vol.69, #35, p.7264-7268。 路线2:- 步骤:氮气保护下,500g水加60g对甲苯磺酸,加热至80-95℃,滴加300g中间体1-(2,2,2-三氯乙基)-3-氟苯,保温反应8h;反应后冰水淬灭,过滤、水洗、干燥,二氯乙烷重结晶得产物。- 条件:80-95℃、8h、惰性气氛。- 产率:151.2g。- 参考文献:Patent: CN106928044, 2017, A。